現在質譜的定性主要是與標準譜圖進行對比，因此要保證儀器條件與測定標準譜圖的條件一致。調諧的目的就在于此，為了得到好的質譜數據，在樣品分析前應對質譜儀參數進行優化，這個過程就是質譜儀的調諧。

調諧這個詞來源于模擬電路。電路中,調節電感L或電容C使其諧振的過程,叫做調諧。
在質譜中，射頻電源(RF)含有線圈，相當于電感L;質量分析器相當于電容C。在質譜出產前，實際上要調節射頻電源(RF)的線圈，使得線圈和質量分析器組成LC電路達到諧振。這個過程就是最初的調諧。后來將調諧的概念拓展為調諧質譜的多個參數，使其達到優佳工作狀態。

調諧中包含檢查真空度，空氣／水比例；優化并設定離子源各部件的電壓；設定amugain和amuoff值以得到正確的峰寬；設定電子倍增器(EM)電壓保證適當的峰強度(靈敏度)；利用全氟三丁胺(FC一43)進行質荷比校準，設定質量軸保證正確的質量數分配。
調諧包括自動調諧和手動調諧兩種方式：自動調諧中包括自動調諧、標準譜圖調諧、快速調諧等方式，如果分析結果需要進行譜庫檢索，一般先進行自動調諧，然后進行標準譜圖調諧以保證譜庫檢索的可靠性；對于三重四極桿串聯質譜，如果需要做SIM或者MS／MS，還必須對第二、三個四極桿進行調諧等。

    在調諧液正常、四極桿正常、燈絲正常的前提下，有幾種情況會導致自動調諧異常：
①系統真空度不夠，存在嚴重的漏氣
②離子源已經受到污染，或離子源上接線已經松動；
③EM已經達到使用壽命極限。    

  解決方案如果碰上調諧無法通過，除觀察調諧液、燈絲是否正常外，還應注意：
①若是空氣水檢查未通過，表明存在泄漏點或者抽真空未到，此時應考慮對真空室烘烤過夜，再查看效果，仍無改善，則應尋找泄漏點，更換進樣口隔墊、襯管上的密封圈、柱子兩端密封的石墨墊，調整色譜柱位置，這些地方都有可能導致漏氣的發生，另外，要注意MS端的放空閥是否已經擰緊關閉、側板是否用手推壓完全密封。
②若質荷比校準偏差很大，則可通過掃描查看背景離子，表明背景過臟應拆掉離子源進行清洗，然后正確安裝，必要時還要清洗預四極桿和四極桿，內源式離子阱質譜儀應注意定期清洗離子阱。
③若調諧獲得EM電壓過高，則可能是EM污染或其他部位污染，應進行清洗或更換新的EM。
④為保證樣品測試時獲得最佳的靈敏度，還應該注意色譜柱尾端到離子源的位置安裝要到位，過近會導致背景信號過高，過遠又會損失靈敏度。